毛细管柱的安装，使用及老化

毛细管柱只有正确的安装，才气保证其*的性能以及延长使用寿命。正确安装请参考以下步调。

　　步调1：检查气体过滤器、载气、进样垫以及衬管等。检查气体过淋器以及进样垫，保证辅助气以及检验测定器的通气畅通，要是之前做过较脏样品或活性较高的化合物，需要将进样口的衬管洗濯或改换。

　　步调2：将螺母以及密封垫装在色谱柱上，并将色谱柱两端警惕切平，切面要平滑整洁。

　　步调3：将色谱柱毗连于进样口上。 色谱柱在进样口中插进去的深度应按照所使用的GC仪器不同而定，正确合适的插进去能zui大可能地保证试验结果的重现性。通常，色谱柱的进口应连结在进样口的中下部，即处于进样针穿过隔垫纯粹插进去进样口后针尖与色谱柱进口相距1～2cm，（具体的插进去水平以及要领参考所使用GC的随机手册）。

　　避免使劲弯曲挤压毛细管柱，并警惕不要让标志牌等带有锋利边缘的物品与毛细管柱接触摩擦，以防毛细管柱断裂受损。

　　色谱柱正确插进去进样口后，将毗连螺母拧上，拧紧后（用手拧不动了）用板子再多拧1/4-1/2圈，保证安装的密封水平。不精密的安装，不仅会引起装置的泄漏，并且可能对色谱柱造成*损坏。

　　步调4：接通载气。 当色谱柱与进样口接好后，通入载气，调治柱前压以患上到合适的载气流速。

　　将色谱柱的出口端插进去装有已经烷的样口瓶中，正常情况下可以看见瓶中稳定连续的气泡。要是没有气泡就要从头检查载气装置以及流量控制器等是否设置正确，并检查整个气路有没有泄漏，待所有问题目解释题决后，将色谱柱出口从瓶中取出，保证柱端口无溶剂残留，再进行下一步的安装。

　　步调5：将色谱柱毗连于检验测定器上。 色谱柱与检验测定器的毗连安装以及所需注意的事项以及色谱柱与进样口毗连大抵相同。要是在应用中体系所使用的ECD或NPD等，那末在老化色谱柱时，应该将色谱柱与检验测定器断开，这样检验测定器可避免被污染。

　　步调6：确定载气流量，再对色谱柱的安装进行检查。 注意：要是不通入载气就对色谱柱进行加热，会迅速且*性的损坏色谱柱。

　　步调7：色谱柱的老化。 色谱柱安装以及体系检漏事情完成后，就可以对色谱柱进行老化，对色谱柱加热至一永恒固定温度，通常取其温度上限。时会下，可加热至高于无上使用温度10～20℃左右，可是是不克不及超过色谱柱的温度上限不然极易损坏色谱柱。当达到老化温度后，记载并观察基线，初始阶段基线应连续上涨，在达到老化温度后5～10min起头降落，并且会连续分钟，当达到一个固定的值后就会稳定下来。要是在小时后基线仍无法稳定，或在15～20分钟后仍无较着的降落趋向，那末可能体系装置有泄漏或污染。遇到这样的情况，应立行将柱温降到40℃以下，尽快地检查体系并解决相关的问题，要是照旧继续老化，不仅对色谱柱有损坏并且始末患上不到正常稳定的基线。

　　一般来讲，涂有极性固定相以及较厚涂层的色谱柱老化时间较长，而弱极性固定以及较薄涂层的色谱柱所需时间较短。而PLOT色谱柱的老化要领有各不相同，须按色谱柱供应商提供的老化条件进行老化。

　　PLOT柱的老化步调：

　　AT·Pora系列 250℃ 8h以上

　　摩尔cular Sieve（分子筛） 350℃ 12h

　　Alumina（氧化铝） 200℃ 8h以上

　　因为水在氧化铝以及分子筛PLOT柱中的不可逆吸附，要患上这两种色谱柱容易发生保留行为漂移，当柱子分散过含有高水份样品后，需要将色谱柱从头老化，以除去固定相中吸附的水分。

　　步调8：设置确认载气流速。 对毛细管色谱柱使用载气高纯净度氮气或氢气，载气的纯净度大于99.95%，而其中的含氧量越小越好。

　　要是您使用的是毛细管色谱柱，那末依照载气的均等线速度（cm/s），而不是利用载气流量（ml/min）来对载气做出评价，因为柱效的计算采用的是载气均等线速度。推荐均等线速度值：氮气：10～20cm/s 氢气：20～25cm/s

　　在载气的管线中加入气体过淋装置不仅可以延伸色谱柱生存的年限，并且很洪流平地减低了配景噪音，建议安装一个高容量脱氧管以及一个载气净化器。使用ECD体系时，能在其辅助气路中也安装一个脱氧管。

　　步调9：柱流掉检验测定。 在色谱柱老化过程结束后，采用步伐升温作一次空白试验（不进样），通常为以10℃/min从50℃升到无上使用温度，达到无上使用温度后连结10min，这样咱们就会患上到一张流掉图。这些个数值可以后尴尬刁难比试验，并且对实验问题的解决有帮忙。

　　在空白试验的色谱图中，不该该有色谱峰呈现，要是呈现了色谱峰，通常多是从进样口带来的污染物。要是在正常的使用状况下，色谱柱的性能起头降落，基线的旌旗灯号值会增高。别的，要是在较低的温度下，基线旌旗灯号值较着大于初始值，那末多是色谱柱以及体系有污染。