HPLC法测定芍药汤中盐酸小檗碱的含量:
1,样品的提取:按处方称取各味中药,放入煎煮器中,采用传统水煎方法提取2次,加水量分别为6、4倍,每次煎煮30 min,合并煎煮液,浓缩,真空干燥成干膏粉,备用。
2.样品前处理与制备:取芍药汤干膏粉(过4号筛)约50 mg,精密称定,精密加入盐酸-甲醇溶液(1∶100)30 mL,称定重量,超声提取(功率250 W,频率40 kHz)30 min,放冷,再称定重量,用盐酸-甲醇溶液补足减失的重量,摇匀,过滤。滤液浓缩后移置10 mL量瓶中,用盐酸-甲醇溶液稀释至刻度,摇匀,用微孔滤膜(0.45 μm)滤过,取续滤液,即得。
3,,芍药汤中盐酸小檗碱HPLC测定的色谱条件:
色谱柱:Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:TEDIA乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾水溶液-三乙胺(30∶70∶0.14);流速:1.0 mL/min;柱温:25 ℃;检测波长:345 nm。
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