国家标准GB/T 22388-2008中详细的标明了用HPLC液相法测定奶制品中的三聚氰胺的含量.
所需实验仪器与耗材: 带梯度的液相色谱仪,C18/C8液相色谱柱,柱温箱,氮气吹干仪,混和型阳离子萃取小柱,离心机.
样品制备:
按GB/T 22388-2008中3.4节进行:称取2g(到0.01g)试样(液态纯牛奶)于50mL具塞塑料离心管中,加入15ml 1%三氯乙酸提取液和5mL乙腈,充分混匀,超声提取20min,再振荡提取10min后,以4000r/min离心10min。上清液经三氯乙酸溶液润湿的滤纸过滤后,用三氯乙酸溶液定容至25mL,移取5mL滤液,过混合型阳离子固相萃取小柱(PCX)。洗脱液于50℃下氮气吹干,残留物用20%甲醇的水溶液定容至1mL.
色谱条件:
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