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岛津SPD-10A/20A检测器波长不准时的检修保养与光栅调试

更新时间:2012-11-23      点击次数:10847

 

1. 光栅部分的检修与调试
岛津SPD-10A/20A检测器光栅部分主要是由M1、M2、M3、石英窗口和光栅组成的,是整个光路的核心。反射镜镜面的光洁度越高,光电池接受到的光就越强,仪器的灵敏度就越高。如果紫外光长时间故地功能照射镜面的一个地方,会在镜面上产生光斑。如果使用环境不干燥,会在镜面上生成霉斑。如果使用环境不洁净,灰尘也会对镜面造成污染。这些都将使镜面的光洁度下降,严重时会使光电池无法检测出氘灯的亮线,从而引起波长不准。
 如果故障是由石英透镜污染或光斑造成的,应该先把瞎缝从底板上卸下来,用脱脂棉或纱布沾无水乙醇反复擦洗透镜,直至擦洗干净为止,然后重新装上狭缝。如果故障是由反射镜M1、M2、M3镜面的光斑,霉斑或污染造成的,用甲醇稀释的棉胶液(化学试剂商店有卖),在有光斑、霉斑或污染的镜面上均匀地涂抹一层,待甲醇蒸发后,会在镜面膜上形成一层薄膜,这时用镊子从镜子边缘把这层薄膜慢慢取下来。用镊子取薄膜时,一定要小心,不能划伤镜面。而光栅是一个相当于1600条/mm沟槽的全息光栅,当光栅上有光斑、霉斑或污染时,不能使用棉胶液涂抹或擦拭,只能连同处理后不能恢复光洁度的反射镜M1、M2、M3一起更换。
在更换光栅部分的任何一个器件之后,都必须对光路进行调试。首先,按shift键,开启电源,待氘灯点燃后,把波长设定为0nm,然后再把模板(调试光路的模具)放在反射镜M1、M2、M3和光栅上,如果没有模板,可把画有一竖线的白纸放在检测池的窗口处,使竖线正好位于流通池和参比池的中间,查看0nm亮线,是否与竖线重合,如果亮线不垂直,可拧松光栅支架上的光栅固定螺丝,轻轻转动光栅的位置,使亮线垂直。如果亮线左右偏离竖线,则应调氘灯或反射镜M2的位置,使亮线与竖线重合。如果亮线不能同时照射在流通池和参比池的窗口上,应用内六角扳手调整M2上面的螺丝,使亮线同时穿过流通池和参比池窗口。调整完后,关闭电源,盖上光栅室的上盖,重新启动电源,待仪器自检后,再进行一次波长自动校正。一般情况下,只要0nm亮线调整准确,486nm、656nm亮线经过波长自动校正后,都能将波长的误差控制在±1nm以内,使仪器显示CHECK GOOD。
光路的修理和调试是一个非常细致的工作,在修理或调试时,为了避免手不小心触摸到反射镜镜面而造成新的污染,一定要带上干净的手套。特别是在调试光路时,为了减少杂散光引起的波长调试误差,在光线比较暗的室内调试。当需要更换光栅部分的多个器件时,是更换一个调试一次,调好位置的器件,在更换下一个器件时不需要在重新调试。
 
2,波长不准故障的检修
在正常使用下,如果显示波长不准,根据波长自检和自校原理,故障是由光电管没有检测到亮线引起的。当显示波长不准时,应首先检查出流动相使用得是否合适,波长设定是否超出仪器的使用范围。当排除了这些人为因素后,利用仪器的自校功能进行一次波长校正(校正方法见使用说明书)。校正后如仍显示波长不准,则按面板上的Func键,把波长设定为254nm,并且使检测池充满甲醇或乙晴,查看SMPL EN(流通池)和REF EN(参比池)的吸光度值。如果流通池和参比池的值相差很大,则故障是由光栅部分污染或氘灯能量降低引起的,按面板上的VP和Func键,查看氘灯的使用时间是否超过2000小时。如果氘灯使用时间过长,即使氘灯能够正常启动,有时也发不出0nm,486nm和656nm亮线,从而引起波长不准。这时,需要更换新的氘灯。如果氘灯使用时间不长,则故障是由光栅部分引起的。
 
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