气相色谱分析概述

色谱法是一种分离技术。它以其具有高分离效能、高检测性能、分析时间快速而成为现代仪器分析方法中应用zui广泛的一种方法。它的分离原理是，使混合物中各组分在两相间进行分配，其中一相是不动的，称为固定相，另一相是携带混合物流过此固定相的流体，称为流动相。
一、色谱法分类：
按流动相的物态，色谱法可分为气相色谱法（流动相为气体）和液相色谱法（流动相为液体）；再按固定相的物态，又可分为气固色谱法（固定相为固体吸附剂）、气液色谱法（固定相为涂在固体上或毛细管壁上的液体）、液固色谱法和液液色谱法等。
按固定相使用的形式，可分为柱色谱法（固定相装在色谱柱中）、纸色谱法（滤纸为固定相）和薄层色谱法（将吸附剂粉末制成薄层作固定相）等。
按分离过程的机制，可分为吸附色谱法（利用吸附剂表面对不同组分的物理吸附性能的差异进行分离）、分配色谱法（利用不同组分在两相中有不同的分配 来进行分离）、离子交换色谱法（利用离子交换原理）和排阻色谱法（利用多孔性物质对不同大小分子的排阻作用）等。
二、气相色谱分析
气相色谱法是利用气体作为流动相的一种色谱法。在此法中，载气（是不与被测物作用，用来载送试样的惰性气体，如氢、氮等）载着欲分离的试样通过色谱柱中的固定相，使试样中各组分分离，然后分别检测。其简单流程如图2-1所示。
三、气相色谱仪组成
1.载气系统; 2. 进样系统; 3.色谱柱和柱箱；4.检测系统；5.记录系统。
四、色谱术语
基线——当色谱柱后没有组分进入检测器时，在实验操作条件下，反映检测器系统噪声随时间变化的线称为基线，稳定的基线是一条直线。 
基线漂移—— 指基线随时间定向的缓慢变化。
基线噪声——指由各种因素所引起的基线起伏。
保留值——表示试样中各组分在色谱柱中的滞留时间的数值。通常用时间或用将组分带出色谱柱所需载气的体积来表示。在一定的固定相和操作条件下，任何一种物质都有一确定的保留值，这样就可用作定性参数。
死时间t_M ——指不被固定相吸附或溶解的气体（如空气、甲烷）从进样开始到柱后出现浓度zui大值时所需的时间。显然，死时间正比于色谱柱的空隙体积。
保留时间t_R——指被测组分从进样开始到柱后出现浓度zui大值时所需的时间。
调整保留时间t_R’ ——指扣除死时间后的保留时间，即t_R’=t_R－t_M 
死体积V_M——指色谱柱在填充后固定相颗粒间所留的空间、色谱仪中管路和连接头间的空间以及检测器的空间的总和。     V_M=t_MF_O                   
保留体积V_R ——指从进样开始到柱后被测组分出现浓度zui大值时所通过 的载气体积，即       V_R=t_RF_O                   
调整保留体积V_R’—— 指扣除死体积后的保留 体积，即
V_R’=t_R’.F_O 或 V_R’=V_R－V_M  
同样，V’_R与载气流速无关 。死体积反映了柱和仪器系统的几何特性，它与被测物的性质无关 ，故保留体积值中扣除死体积后将更合理地反映被测组分的保留特性。
相对保留值r₂₁——指某组分2的调整保留值与另一组分1的调整保留值之比：
r₂₁= = ≠≠  
r₂₁亦可用来表示固定相（色谱柱）的选择性。r₂₁值越大，相邻两组分的t’_R相差越大，分离得越好，r₂₁=1时，两组分不能被分离。
区域宽度——色谱峰区域宽度是色谱流出曲线中一个重要的参数。从色谱分离角度着眼，希望区域宽度越窄越好。通常度量色谱峰区域宽度有三种方法：
（1）标准偏差σ 即0.607倍峰高处色谱峰宽度的一半。
（2）半峰宽度Y_1/2 又称半宽度或区域宽度，即峰高为一半处的宽度，它与标准偏差的关系为：    Y_1/2=2σ =2.35σ             
（3）峰底宽度Y 自色谱峰两侧的转折点所作切线在基线上的截距，如图14-2中的IJ所示。它与标准偏差的关系为：     Y=4σ